污水中草甘膦含量的檢測(cè)步驟

草甘膦提到這種物質(zhì)相信很多與土地打交道的人都不會(huì)陌生。作為一種廣譜有機(jī)磷類除草劑，在我國(guó)的大江南北都能見(jiàn)到它的身影，雖然草甘膦的出現(xiàn)對(duì)于農(nóng)業(yè)豐產(chǎn)起到了非常大的幫助，但不合理的濫用會(huì)對(duì)水源、土壤等生態(tài)系統(tǒng)造成污染。

水質(zhì)中的草甘膦一般采用離子色譜法進(jìn)行檢測(cè)，其原理是用淋洗液攜帶水樣進(jìn)入分離柱后，草甘膦與有離子交換功能基的平衡離子爭(zhēng)奪色譜柱上離子交換位置。通過(guò)淋洗液的不斷淋洗，草甘膦從色譜柱上洗脫下來(lái)，實(shí)現(xiàn)了分離。通過(guò)抑制器大幅度降低淋洗液的電導(dǎo)值，經(jīng)檢測(cè)器得到其色譜峰。方法用保留時(shí)間定性，峰面積定量。此方法檢測(cè)限為0.046 mg/L，測(cè)定下限為0.19 mg/L。

檢測(cè)所用試劑

1.脫氯劑：硫代硫酸鈉，分析純。

2.草甘膦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度96?%以上。

3.硫代硫酸鈉溶液：100?mg/L。

取0.1?g硫代硫酸鈉，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水溶解并定容至1?000?mL，4?℃以下冷藏避光保存。

4.草甘膦標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1000mg/L。

準(zhǔn)確稱取0.104?2?g草甘膦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不同純度草甘膦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照純度校正后稱量，實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水溶解并稀釋定容至100?mL容量瓶中，配制成1?000?mg/L的草甘膦標(biāo)準(zhǔn)貯備液；密封，4?℃以下冷藏避光保存，待用。此溶液有效期30?d。

5.草甘膦標(biāo)準(zhǔn)使用液：10?mg/L。

準(zhǔn)確吸取1.00?mL草甘膦標(biāo)準(zhǔn)貯備液至100?mL容量瓶中，實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至刻度，配制成10?mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液，此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

檢測(cè)所需儀器

1.離子色譜儀

具電導(dǎo)檢測(cè)器、淋洗液發(fā)生器或等效裝置、陰離子抑制器。

2.色譜柱

陰離子分析柱填料為乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物；官能團(tuán)為烷醇季銨或烷基季銨；陰離子保護(hù)柱填料為乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物；或者A Supp 5-150陰離子色譜柱(4?mm×150?mm)和4/5 G保護(hù)柱(4?mm×50?mm)或等效色譜柱。

3.樣品過(guò)濾器

水系尼龍材質(zhì)，濾膜孔徑0.45?μm。

4.容量瓶：100?mL和1?000?mL。

5.分析天平：感量0.1?mg。

6.玻璃單標(biāo)線吸量管：1?mL和10?mL。

7.刻度吸管：10?mL。

檢測(cè)步驟

檢測(cè)儀器參數(shù)

氫氧根系統(tǒng)儀器參數(shù)設(shè)置：

淋洗液流速：1.0?mL/min；

淋洗液濃度：30?mmol/L，等度淋洗；

抑制器電流：75?mA；

進(jìn)樣體積：100?μL。

碳酸根系統(tǒng)儀器參數(shù)設(shè)置：

淋洗液流速：0.7?mL/min；

淋洗液濃度：8.0?mmol/L碳酸鈉溶液；

再生液濃度：90?mmol/L硫酸溶液；

進(jìn)樣體積：100?μL。

校準(zhǔn)曲線的繪制

分別用刻度吸管移取0?mL、2.00?mL、4.00?mL、6.00?mL、8.00?mL和10.00?mL草甘膦標(biāo)準(zhǔn)使用液于100?mL容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水配制成草甘膦濃度分別0?mg/L、0.20?mg/L、0.40?mg/L、0.60?mg/L、0.80?mg/L和1.00?mg/L標(biāo)準(zhǔn)系列，此系列溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。將標(biāo)準(zhǔn)系列由低到高分別上機(jī)測(cè)定，以草甘膦的峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

水樣測(cè)定

將已經(jīng)處理好的試樣用離子色譜儀測(cè)定，根據(jù)草甘膦的峰面積由校準(zhǔn)曲線得到草甘膦的濃度。如果水樣中草甘膦的濃度超出校準(zhǔn)曲線線性范圍時(shí)，應(yīng)將水樣稀釋至校準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)再測(cè)定。

空白試驗(yàn)

按照檢測(cè)操作步驟，測(cè)定預(yù)先處理好的空白試樣，記錄峰面積。

檢測(cè)結(jié)果表示

定性分析

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖中草甘膦的保留時(shí)間確定被測(cè)樣品中的草甘膦。

定量分析

根據(jù)色譜圖上草甘膦相應(yīng)的峰面積進(jìn)行定量分析。

水質(zhì)中草甘膦的濃度可以根據(jù)公式計(jì)算得出：

式中：

ρ——水樣中草甘膦的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

A ——水樣中草甘膦對(duì)應(yīng)的峰面積（μS×min）；

a ——校準(zhǔn)曲線的斜率；

b ——校準(zhǔn)曲線的截距；

V₁ ——水樣體積（mL）；

V₂ ——稀釋后樣品體積（mL）。