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水質(zhì)檢測(cè)儀

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污水中草甘膦含量的檢測(cè)步驟

發(fā)布時(shí)間:2022/1/4 16:39:46 來(lái)源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數(shù)水質(zhì)分析儀器 閱讀次數(shù):

草甘膦提到這種物質(zhì)相信很多與土地打交道的人都不會(huì)陌生。作為一種廣譜有機(jī)磷類除草劑,在我國(guó)的大江南北都能見(jiàn)到它的身影,雖然草甘膦的出現(xiàn)對(duì)于農(nóng)業(yè)豐產(chǎn)起到了非常大的幫助,但不合理的濫用會(huì)對(duì)水源、土壤等生態(tài)系統(tǒng)造成污染。

水質(zhì)中的草甘膦一般采用離子色譜法進(jìn)行檢測(cè),其原理是用淋洗液攜帶水樣進(jìn)入分離柱后,草甘膦與有離子交換功能基的平衡離子爭(zhēng)奪色譜柱上離子交換位置。通過(guò)淋洗液的不斷淋洗,草甘膦從色譜柱上洗脫下來(lái),實(shí)現(xiàn)了分離。通過(guò)抑制器大幅度降低淋洗液的電導(dǎo)值,經(jīng)檢測(cè)器得到其色譜峰。方法用保留時(shí)間定性,峰面積定量。此方法檢測(cè)限為0.046 mg/L,測(cè)定下限為0.19 mg/L


檢測(cè)所用試劑

1.脫氯劑:硫代硫酸鈉,分析純。

2.草甘膦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),純度96?%以上。

3.硫代硫酸鈉溶液:100?mg/L。

0.1?g硫代硫酸鈉,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水溶解并定容至1?000?mL,4?℃以下冷藏避光保存。

4.草甘膦標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1000mg/L。

準(zhǔn)確稱取0.104?2?g草甘膦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),不同純度草甘膦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照純度校正后稱量,實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水溶解并稀釋定容至100?mL容量瓶中,配制成1?000?mg/L的草甘膦標(biāo)準(zhǔn)貯備液;密封,4?℃以下冷藏避光保存,待用。此溶液有效期30?d

5.草甘膦標(biāo)準(zhǔn)使用液:10?mg/L。

準(zhǔn)確吸取1.00?mL草甘膦標(biāo)準(zhǔn)貯備液至100?mL容量瓶中,實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至刻度,配制成10?mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液,此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

檢測(cè)所需儀器

1.離子色譜儀

具電導(dǎo)檢測(cè)器、淋洗液發(fā)生器或等效裝置、陰離子抑制器。

2.色譜柱

陰離子分析柱填料為乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物;官能團(tuán)為烷醇季銨或烷基季銨;陰離子保護(hù)柱填料為乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物;或者A Supp 5-150陰離子色譜柱(4?mm×150?mm)4/5 G保護(hù)柱(4?mm×50?mm)或等效色譜柱。

3.樣品過(guò)濾器

水系尼龍材質(zhì),濾膜孔徑0.45?μm。

4.容量瓶:100?mL1?000?mL

5.分析天平:感量0.1?mg。

6.玻璃單標(biāo)線吸量管:1?mL10?mL。

7.刻度吸管:10?mL。

檢測(cè)步驟

檢測(cè)儀器參數(shù)

氫氧根系統(tǒng)儀器參數(shù)設(shè)置:

淋洗液流速:1.0?mL/min

淋洗液濃度:30?mmol/L,等度淋洗;

抑制器電流:75?mA

進(jìn)樣體積:100?μL。

碳酸根系統(tǒng)儀器參數(shù)設(shè)置:

淋洗液流速:0.7?mL/min;

淋洗液濃度:8.0?mmol/L碳酸鈉溶液;

再生液濃度:90?mmol/L硫酸溶液;

進(jìn)樣體積:100?μL。

校準(zhǔn)曲線的繪制

分別用刻度吸管移取0?mL、2.00?mL4.00?mL、6.00?mL、8.00?mL10.00?mL草甘膦標(biāo)準(zhǔn)使用液于100?mL容量瓶中,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水配制成草甘膦濃度分別0?mg/L、0.20?mg/L0.40?mg/L、0.60?mg/L、0.80?mg/L1.00?mg/L標(biāo)準(zhǔn)系列,此系列溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。將標(biāo)準(zhǔn)系列由低到高分別上機(jī)測(cè)定,以草甘膦的峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。

水樣測(cè)定

將已經(jīng)處理好的試樣用離子色譜儀測(cè)定,根據(jù)草甘膦的峰面積由校準(zhǔn)曲線得到草甘膦的濃度。如果水樣中草甘膦的濃度超出校準(zhǔn)曲線線性范圍時(shí),應(yīng)將水樣稀釋至校準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)再測(cè)定。

空白試驗(yàn)

按照檢測(cè)操作步驟,測(cè)定預(yù)先處理好的空白試樣,記錄峰面積。

檢測(cè)結(jié)果表示

定性分析

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖中草甘膦的保留時(shí)間確定被測(cè)樣品中的草甘膦。

草甘膦標(biāo)準(zhǔn)色譜圖(氫氧根系統(tǒng))

定量分析

根據(jù)色譜圖上草甘膦相應(yīng)的峰面積進(jìn)行定量分析。

草甘膦標(biāo)準(zhǔn)色譜圖(碳酸根系統(tǒng))

水質(zhì)中草甘膦的濃度可以根據(jù)公式計(jì)算得出:

草甘膦濃度計(jì)算公式

式中:

ρ——水樣中草甘膦的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

A ——水樣中草甘膦對(duì)應(yīng)的峰面積(μS×min);

a ——校準(zhǔn)曲線的斜率;

b ——校準(zhǔn)曲線的截距;

V1 ——水樣體積(mL);

V2 ——稀釋后樣品體積(mL)。