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水質(zhì)檢測(cè)儀

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檢測(cè)地表水中丙烯腈與丙烯醛含量的方法

發(fā)布時(shí)間:2022/1/20 16:53:30 來(lái)源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數(shù)水質(zhì)分析儀器 閱讀次數(shù):

  在地表水的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)《GB3838-2002》中明確規(guī)定了丙烯腈、丙烯醛的限值為0.1mg/L,目前對(duì)于這兩種有機(jī)物主要采用直接進(jìn)樣氣相色譜法和采用吹掃捕集氣相色譜法兩種。尤其是在含量比較低時(shí)采用吹掃捕集氣相色譜法,利用全自動(dòng)吹掃捕集儀器代替人工萃取,不僅能夠節(jié)省時(shí)間和人力資源,還能夠提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性。當(dāng)測(cè)試的水樣體積為5mL時(shí),丙烯腈、丙烯醛的最低檢出限為0.003mg/L,測(cè)定下限為0.012mg/L。

  吹掃捕集氣相色譜法主要是利用氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w以一定的流量通過(guò)樣品進(jìn)行吹掃,吹掃出來(lái)的氣體通過(guò)裝有適當(dāng)吸附劑的捕集管,進(jìn)行富集;待吹掃程序完成后,迅速加熱捕集管并以氮?dú)夥创?,將吸附在捕集管中的丙烯腈、丙烯醛脫附出?lái),進(jìn)入氣相色譜儀,采用毛細(xì)管柱分離,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以相對(duì)保留時(shí)間定性,色譜峰面積(峰高)定量。

地表水受到有機(jī)物污染

檢測(cè)所用試劑和儀器

1.丙烯腈、丙烯醛標(biāo)準(zhǔn)品:市售有證標(biāo)準(zhǔn)品,一般以水為溶劑;或直接購(gòu)買色譜純標(biāo)準(zhǔn)制品。

2.丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)溶液 100mg/L

3.丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)貯備液

  稱取100mg丙烯腈(色譜純,準(zhǔn)確至0.1mg)于盛有部分實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水的10ml容量瓶中,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容,混勻。該貯備溶液的濃度為10000mg/L。

4.丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)使用液

  取100.0ul丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)貯備液于盛有部分實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水的10mL 容量瓶中,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容,混勻。該標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度為100mg/L。

5.丙烯醛標(biāo)準(zhǔn)溶液 100mg/L

  丙烯醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取100mg 丙烯醛(色譜純,準(zhǔn)確至0.1mg)于盛有部分實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水的10ml 容量瓶中,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容,混勻。該貯備溶液的濃度為10000mg/L。

6.丙烯醛標(biāo)準(zhǔn)使用液

  取100.0ul丙烯醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液于盛有部分實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水的10mL 容量瓶中,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容,混勻。該標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度為100mg/L。

7.高純氮,純度99.999%。

8.氫氣,純度99.99%。

9.空氣

10.氣相色譜儀

  具有程序升溫功能和氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),色譜數(shù)據(jù)處理工作站或與儀器相匹配的積分儀。

11.色譜柱:極性毛細(xì)管色譜柱,60m×0.53mm×1.0um,或性能相似的色譜柱。色譜柱的性能應(yīng)滿足在給定的條件下組分之間的分離度大于1.5。

12.微量注射器:10ul、100ul、1000ul。

13.吹掃捕集儀

  棕色VOC 配套玻璃管,40mL,或性能相似的管子。含有Tenax 的捕集管,或性能相似的捕集管, 曝氣管,5mL 或25mL。

14.容量瓶,10mL。

樣品處理及保存

  在采樣現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用10%(V/V)的鹽酸將水樣的pH 值調(diào)節(jié)到4-5,再倒入40mL棕色VOC管中,水樣應(yīng)充滿整個(gè)VOC管,不得留有氣泡,并加蓋密封。將采集好水樣立即在現(xiàn)場(chǎng)置于4℃避光保存,于1天內(nèi)完成分析。

水樣檢測(cè)步驟

參考色譜分析條件:

1. 柱溫:初始溫度40℃,以每分鐘5℃的速率升至80℃保持8min,再以每分鐘50℃的速率升至190℃保持7min。

  由于丙烯醛的沸點(diǎn)是52.5℃較低,經(jīng)過(guò)不同初始溫度的試驗(yàn),選擇40℃作為初始溫度較為合理。在程序升溫中考慮到樣品的分析速度和實(shí)際樣品成分比較復(fù)雜,確保分離度大于1.5,同時(shí)還考慮了其他組分對(duì)丙烯醛和丙烯腈的干擾。最后升至190℃是為了使柱中的殘留物徹底流出并燃燒掉。

2.檢測(cè)器:溫度250℃。

3.進(jìn)樣口:非分流進(jìn)樣,溫度 200℃。

4.氣體流量:N2:8.1mL/min、H2:30mL/min、AIR:300mL/min。

吹掃條件:

1.樣品吹掃溫度:50℃。

  吹掃溫度的選擇:提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸汽壓,因此吹掃效率也會(huì)提高。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí),吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過(guò)高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附。由于丙烯醛的沸點(diǎn)是52.5℃,所以選擇50℃作為吹掃溫度。

2.吹掃時(shí)間:20min。

  吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來(lái)選擇合適的吹掃效率。氣體總體積越大,吹掃效率越高。但總體積太大,對(duì)后面的捕集不利,會(huì)將捕集在吸附劑中的物質(zhì)吹落。因此,一般控制在400—500ML 之間。在吹掃流量一定時(shí),通過(guò)對(duì)4組相同濃度的丙烯腈、丙烯醛進(jìn)行不同時(shí)間的吹掃試驗(yàn),結(jié)果參考吹掃時(shí)間與峰面積關(guān)系表。

丙烯腈吹掃時(shí)間與峰面積關(guān)系表

3.脫附溫度及時(shí)間:脫附溫度190℃、脫附時(shí)間0.5min。

  一個(gè)合理的脫附溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵,它影響整個(gè)分析方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性。較高的脫附溫度能更好地將揮發(fā)性物質(zhì)送入氣相色譜柱中,得到窄的色譜峰,一般選擇190-200℃之間。

校正曲線的繪制步驟

  取8個(gè)加入40ml 蒸餾水(pH4-5)的VOC管,依次加入丙烯腈、丙烯醛標(biāo)準(zhǔn)使用液;標(biāo)準(zhǔn)濃度為0.000mg/L,0.005mg/L,0.012mg/L,0.025mg/L,0.050mg/L,0.125mg/L,0.250mg/L,0.500mg/L,搖勻。準(zhǔn)確取5.0mL到曝氣管進(jìn)行吹掃,再經(jīng)氣相色譜分析。以峰面積(峰高)為縱坐標(biāo),丙烯腈、丙烯醛的濃度為橫坐標(biāo),繪制工作曲線。具體測(cè)定結(jié)果見(jiàn)丙烯腈、丙烯醛的含量-峰面積、丙烯醛校正曲線以及丙烯腈校正曲線曲線圖。

丙烯腈、丙烯醛的含量-峰面積圖

丙烯腈校正曲線

丙烯醛標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

檢測(cè)水樣

  在每次檢測(cè)之前必須對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn),校準(zhǔn)完成且儀器沒(méi)有任何問(wèn)題后按照校正曲線繪制相同條件,取5mL已處理好的水樣到曝氣管,進(jìn)行檢測(cè)。最后根據(jù)測(cè)得水樣中丙烯腈、丙烯醛的峰面積(峰高),通過(guò)校準(zhǔn)曲線直接計(jì)算丙烯腈、丙烯醛的濃度。