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水質(zhì)檢測(cè)儀

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檢測(cè)水中亞硝胺類化合物的具體步驟

發(fā)布時(shí)間:2022/2/14 15:41:28 來(lái)源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數(shù)水質(zhì)分析儀器 閱讀次數(shù):

  在飲用水受到工業(yè)污染時(shí)亞硝胺類化合物是常見(jiàn)的物質(zhì)之一。尤其是亞硝基二甲胺,在很多的工業(yè)污染自然水體事件中都有高濃度的亞硝基二甲胺的存在,另外自來(lái)水廠和污水處理廠用氯胺類化合物、臭氧在進(jìn)水質(zhì)處理時(shí)的副產(chǎn)物。

  水中亞硝胺類化合物有很多種檢測(cè)方法,今天我們來(lái)講一講氣相色譜法的操作流程。氣相色譜法主要是利用二氯甲烷萃取樣品中的亞硝胺類化合物,然后經(jīng)過(guò)脫水和濃縮,接著用弗羅里硅土柱或堿性氧化鋁柱凈化后定容。最后經(jīng)過(guò)毛細(xì)管柱分離,氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定其濃度。

采集亞硝胺類檢測(cè)水樣

檢測(cè)所用試劑

1.二氯甲烷:農(nóng)殘級(jí)。

2.甲醇:農(nóng)殘級(jí)。

3.丙酮:農(nóng)殘級(jí)。

4.戊烷:農(nóng)殘級(jí)。

5.乙醚:農(nóng)殘級(jí)。

6.硫代硫酸鈉:優(yōu)級(jí)純。

7.無(wú)水硫酸鈉:優(yōu)級(jí)純。

使用前,應(yīng)在馬弗爐中于450℃灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封,置于干燥器中保存。

8.氯化鈉:優(yōu)級(jí)純。

使用前,應(yīng)在馬弗爐中于350℃灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封,置于干燥器中保存。

9.硫酸:1.84g/ml,優(yōu)級(jí)純。

10.硫酸溶液:1+4(v/v)。

用硫酸配制。

11.氫氧化鈉:優(yōu)級(jí)純。

12.氫氧化鈉溶液:2mol/L。

稱取8.0g氫氧化鈉溶于適量水中,待冷卻至室溫后稀釋定容至100ml,混勻。轉(zhuǎn)入塑料試劑瓶中保存。

13.弗羅里硅土:60目-100目。

在馬弗爐中于650℃灼燒5h,冷卻后貯存于具玻璃塞或內(nèi)襯鋁箔螺旋蓋的棕色玻璃容器內(nèi)。使用前,取適量灼燒后的弗羅里硅土,在內(nèi)襯鋁箔螺旋蓋的玻璃容器中于130℃活化16h,加入2ml水,振搖充分混合10min,靜置至少2h后使用。

14.堿性氧化鋁:100目-200目。

稱取l00.0g氧化鋁于500ml具玻璃塞或內(nèi)襯鋁箔螺旋蓋的棕色玻璃容器中,加入2ml水,振搖充分混合10min,靜置至少2h后使用。

15.混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液:2000mg/L。

分別稱取0.200g(精確至0.0001g)N-亞硝基二甲胺、N-亞硝基二乙胺、N-亞硝基二正丙胺和N-亞硝基二苯胺,溶于適量二氯甲烷,全量轉(zhuǎn)入10ml容量瓶中,用二氯甲烷定容至標(biāo)線,混勻,于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6個(gè)月。亦可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

16.混合標(biāo)準(zhǔn)使用液:200mg/L。

準(zhǔn)確移取1.00ml混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液于10ml容量瓶中,用二氯甲烷定容至標(biāo)線,混勻,于4℃以下冷藏、避光和密封可保存2個(gè)月。

17.玻璃棉:市售經(jīng)過(guò)硅烷化處理的玻璃棉。

18.氮?dú)猓杭兌取?9.999%。

19.氫氣:純度≥99.99%。

20.助燃?xì)猓簾o(wú)油壓縮空氣,經(jīng)5?分子篩凈化。

檢測(cè)需要的儀器

1.氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),具分流/不分流進(jìn)樣口,柱箱可程序升溫。

2.色譜柱Ⅰ:石英毛細(xì)管色譜柱,柱長(zhǎng) 30 m×內(nèi)徑 0.25 mm,膜厚 0.25 μm,固定相為5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷,或其它等效色譜柱。

3.色譜柱Ⅱ:石英毛細(xì)管色譜柱,柱長(zhǎng) 30 m×內(nèi)徑 0.25 mm,膜厚 0.25 μm,固定相為35%二苯基-65%二甲基聚硅氧烷,或其它等效色譜柱。

4.濃縮裝置:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(或具有相同功能的濃縮裝置)和氮吹濃縮儀。

5.層析柱Ⅰ:約 400 mm 長(zhǎng)×22 mm 內(nèi)徑,用于弗羅里硅土柱凈化法。

6.層析柱Ⅱ:約 300 mm 長(zhǎng)×10 mm 內(nèi)徑,用于堿性氧化鋁柱凈化法。

7.分液漏斗:500 ml,具聚四氟乙烯塞。

8.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

水樣采集及貯存要求

  采集時(shí)要用硬質(zhì)磨口玻璃瓶或具聚四氟乙烯材質(zhì)蓋墊的螺紋口玻璃瓶,水樣應(yīng)充滿樣品瓶并加蓋密封,于4℃以下冷藏、避光保存和運(yùn)輸。采樣后應(yīng)在7d內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行萃取,萃取后若不能及時(shí)測(cè)定,應(yīng)于4℃以下冷藏、避光和密封保存,30d內(nèi)完成分析測(cè)定。

水樣的制備

萃取和濃縮

  1.量取250ml樣品于500ml分液漏斗中,用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)樣品的pH值為6-9,加入50ml二氯甲烷,振蕩萃取2min,靜置10min,兩相分層,收集有機(jī)相,重復(fù)萃取2次-3次。合并有機(jī)相于錐形瓶中,加入無(wú)水硫酸鈉脫水干燥。

  2.不需凈化的樣品,使用濃縮裝置將萃取液濃縮至1ml(V1),待測(cè)。需要凈化的樣品,使用濃縮裝置將萃取液濃縮至5ml,待凈化。

凈化水樣

  對(duì)于成分復(fù)雜的地表水、工業(yè)廢水和生活污水,萃取后使用弗羅里硅土柱或堿性氧化鋁柱進(jìn)行凈化。

弗羅里硅土柱凈化

  在層析柱Ⅰ底部放入約0.5cm厚的玻璃棉,再放入22.0g已活化的弗羅里硅土,輕敲柱子使其內(nèi)容物向下沉實(shí),在弗羅里硅土層上端加入約0.5cm厚的無(wú)水硫酸鈉。用40ml乙醚/戊烷(15+85,v/v)淋洗柱子,棄去淋洗液,當(dāng)無(wú)水硫酸鈉層恰好暴露于空氣之前,加入濃縮后的5ml萃取液。

用90ml乙醚/戊烷(15+85,v/v)進(jìn)行第一次洗脫,然后用100ml丙酮/乙醚(5+95,v/v)進(jìn)行第二次洗脫,收集合并兩次洗脫液。使用濃縮裝置將收集的洗脫液濃縮至1.0ml(V1),待測(cè)。

堿性氧化鋁柱凈化

   在層析柱Ⅱ底部放入約0.5cm厚的玻璃棉,再放入12.0g準(zhǔn)備好的堿性氧化鋁,輕敲柱子使其內(nèi)容物向下沉實(shí),在堿性氧化鋁層上端加入約1cm厚的無(wú)水硫酸鈉。用10ml乙醚/戊烷(3+7,v/v)淋洗柱子,棄去淋洗液,當(dāng)無(wú)水硫酸鈉層恰好暴露于空氣之前,加入濃縮后的5ml萃取液。

用10ml乙醚/戊烷(3+7,v/v)進(jìn)行第一次洗脫,然后用60ml乙醚/戊烷(1+1,v/v)進(jìn)行第二次洗脫,收集合并兩次洗脫液。使用濃縮裝置將收集的洗脫液濃縮至1.0ml(V1),待測(cè)。

空白試樣的制備

  量取250ml同批次實(shí)驗(yàn)用水代替樣品,按照與試樣的制備相同步驟,制備空白試樣。

具體檢測(cè)步驟

儀器參考條件

不同型號(hào)氣相色譜儀的最佳工作條件不同,應(yīng)按照儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作。常用的儀器參考條件如下:

進(jìn)樣口溫度:250℃。

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比為5:1。

柱箱溫度:初始溫度50℃,保持2.5min,以30℃/min的速率升至220℃,保持4min。

柱流量:氮?dú)?.2ml/min。

進(jìn)樣體積:1.0ul。

檢測(cè)器溫度:300℃;燃?xì)猓簹錃饬髁?0ml/min;助燃?xì)猓嚎諝饬髁?00ml/min。

校準(zhǔn)曲線的繪制

  取6個(gè)5ml容量瓶,分別加入適量二氯甲烷,分別加入25.0ul、50.0ul、100.0ul、150.0ul、200.0ul、250.0ul混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,用二氯甲烷定容,搖勻,配制成4種亞硝胺類化合物質(zhì)量濃度分別為1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L和10.0mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列。按照儀器參考條件,由低濃度到高濃度依次進(jìn)行測(cè)定。以亞硝胺類化合物的質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),峰面積或峰高為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。

亞硝胺類化合物標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖

水樣檢測(cè)

  準(zhǔn)確移取1.00ul制備好的試樣,按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的儀器參考條件和步驟進(jìn)行測(cè)定。其中定量分析用外外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法,按照應(yīng)公式可以計(jì)算出水樣中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度。

亞硝胺定量分析算法公式

  此方法來(lái)源于《水質(zhì) 亞硝胺類化合物的測(cè)定 氣相色譜法》