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水質(zhì)檢測儀

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檢測地表水中鹵代烴的詳細(xì)步驟

發(fā)布時間:2022/6/21 16:24:13 來源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數(shù)水質(zhì)分析儀器 閱讀次數(shù):
  將采集后的地表水樣中的鹵代烴經(jīng)固相微萃取纖維吸附、頂空富集,用氣相色譜分離、電子捕獲檢測器(ECD)進(jìn)行檢測。根據(jù)色譜保留時間定性,外標(biāo)法定量。

采集河流中的鹵代烴水樣

檢測所需試劑

1.實(shí)驗(yàn)用水:二次蒸餾水或?qū)嶒?yàn)室一級純水。使用前進(jìn)行空白檢驗(yàn),確認(rèn)無目標(biāo)化合物干擾或目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限。
2.甲醇:色譜純。使用前進(jìn)行空白檢驗(yàn),確認(rèn)無目標(biāo)化合物干擾或目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限。
3.氯化鈉:使用前,在馬弗爐中400℃灼燒4h,置于干燥器中冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中保存。
4.抗壞血酸。
5.硫代硫酸鈉。
6.標(biāo)準(zhǔn)溶液:100mg/L-2000mg/L,市售以甲醇為溶劑的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
7.載氣:高純氮,純度大于99.999%,經(jīng)脫氧劑脫氧,分子篩脫水。

檢測儀器

1.氣相色譜儀:具有分流/不分流進(jìn)樣口,電子捕獲檢測器(ECD),可程序升溫。
2.色譜柱:石英毛細(xì)管色譜柱,60m(長)×0.25mm(內(nèi)徑)×1.4μm(膜厚),固定相為6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷,或其它等效毛細(xì)柱。
3.固相微萃取裝置:
  固相微萃取操作臺;固相微萃取手柄;固相微萃取纖維(SPME):二乙烯基苯/Carboxen/聚二甲基硅氧烷),或其它等效萃取纖維。第一次使用前,萃取纖維應(yīng)先置于進(jìn)樣口老化,老化溫度為230℃-270℃,老化時間為60min,或參考廠商建議溫度和時間。
4.氣相色譜儀襯管:無玻璃棉襯管。
5.玻璃微量注射器:10uL-250uL。
6.頂空瓶:15mL或20mL的頂空瓶,具密封墊(聚四氟乙烯/硅橡膠材料),密封蓋(螺旋蓋或一次使用的壓蓋),也可使用與頂空進(jìn)樣器配套的玻璃頂空瓶。
7.采樣瓶:40mL棕色螺口玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
8.其它實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。

水樣采集

  地表水水樣和地下水水樣采集要按照相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。采集水樣時,不能用水樣進(jìn)行蕩洗,應(yīng)使水樣在水樣瓶中溢流且不留空間。取樣時盡量避免或減少水樣在空氣中暴露。所有水樣均采集平行樣,采樣后立即密封并粘貼標(biāo)簽。

水樣保存

  水樣采集后,不添加任何保存劑,立即放入冷藏箱中于4℃以下冷藏運(yùn)輸,24h內(nèi)完成水樣分析。若水樣含有余氯時,向采樣瓶中加入0.3g-0.5g抗壞血酸或硫代硫酸鈉。

檢測步驟

儀器參考條件

頂空/固相微萃取參考條件:
平衡溫度:30℃;平衡時間:10min;萃取時間:30min;攪拌速度:500r/min。
色譜分析參考條件:

升溫程序:45℃(保持3min),8℃/min升溫至90℃(保持4min),再以6℃/min升溫至200℃。(保持5min),最后以20℃/min升溫至240℃(保持18min);進(jìn)樣口解析溫度:260℃;解析時間:5min;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;檢測器溫度:280℃;載氣:高純氮?dú)?;載氣流速:1.0mL/min;尾吹:30mL/min。

固相微萃取裝置示意圖

校準(zhǔn)曲線

  分別稱取2.5gNaCl于頂空瓶中,緩慢加入10.0mL實(shí)驗(yàn)用水,再分別加入一定體積標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制成校準(zhǔn)曲線系列,按照儀器參考條件依次進(jìn)樣分析。

以峰高或峰面積為縱坐標(biāo),目標(biāo)化合物的濃度為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。

鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

水樣測定

  向頂空瓶中加入2.5gNaCl,取10.0mL恢復(fù)至室溫的水樣緩慢加入頂空瓶中,立即加蓋密封。置于固相微萃取裝置中,按照儀器參考條件進(jìn)行測定。
  當(dāng)樣品濃度超出校準(zhǔn)曲線范圍時,應(yīng)將樣品稀釋至校準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)再測定。

定性結(jié)果

  根據(jù)樣品的保留時間和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各組分的保留時間相比來定性。樣品分析前,應(yīng)建立保留時間窗口t+3S。t為初次校準(zhǔn)時,各濃度級別標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間的平均值;S為初次校準(zhǔn)時各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間的標(biāo)準(zhǔn)偏差。樣品分析時,目標(biāo)化合物保留時間應(yīng)在保留時間窗口內(nèi)。

定量結(jié)果

  水樣中的鹵代烴濃度可以根據(jù)相關(guān)公式計算得出。
以上內(nèi)容來源于《DB14/T 1948—2019 水質(zhì) 鹵代烴的測定 頂空/固相微萃取-氣相色譜法》