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水質(zhì)檢測(cè)儀

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重鉻酸鉀法(鉻法)COD快速測(cè)定儀配套試劑及標(biāo)樣的配制方法

發(fā)布時(shí)間:2019/9/20 17:54:51 來(lái)源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數(shù)水質(zhì)分析儀器 閱讀次數(shù):

  COD試劑

  注:請(qǐng)使用分析純或以上級(jí)的硫酸(ρ(H2SO4)=1.84g/mL),性狀為無(wú)色透明液體。因硫酸具有吸水性,試劑配置完成后應(yīng)立刻密封存儲(chǔ),切勿長(zhǎng)時(shí)間暴露于空氣中。

  警告:操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩帶防護(hù)器具,避免接觸皮膚和衣服,若含硫酸溶液濺出,應(yīng)立即用大量清水清洗;在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行操作;檢測(cè)后的殘?jiān)鼩堃簯?yīng)做妥善的安全處理。

  1 試劑配制

  在對(duì)水樣進(jìn)行分析之前,應(yīng)該先對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理。預(yù)處理完成的水樣才能在儀器上進(jìn)行檢測(cè)。在預(yù)處理的過(guò)程中,請(qǐng)使用兩種原裝專用試劑。

  當(dāng)水樣的氯離子含量超過(guò)1000mg/L時(shí),需要對(duì)水樣進(jìn)行稀釋,稀釋至1000mg/L以內(nèi)后再進(jìn)行測(cè)定。

  測(cè)定專用試劑均以固體形態(tài)進(jìn)行包裝和運(yùn)輸,包裝規(guī)格及使用如下:

  氧化C1試劑:高量程【C1-50】 、低量程【C1-L-50試劑】;催化C2試劑:【C2-100】 。

  高量程C1試劑:將整瓶的【C1-50】粉末狀晶體試劑置于燒杯中,加入37.5mL 水,攪拌下慢慢加入2.5mL 濃硫酸,溶解冷卻后,搖勻。本試劑可掩蔽1000mg/L的氯離子干擾,溶液可穩(wěn)定保存6 個(gè)月。

  低量程C1-L試劑:將整瓶的【C1-L-50】粉末狀晶體試劑置于燒杯中,加入37.5mL 水,攪拌下慢慢加入2.5mL 濃硫酸,溶解冷卻后,搖勻。本試劑可掩蔽1000mg/L的氯離子干擾,溶液可穩(wěn)定保存6 個(gè)月。

  C2試劑:將整瓶的【C2-100】粉末試劑,全部溶解于500mL分析純濃硫酸中,不斷攪拌或隔夜放置,直至試劑全部溶解。C2試劑高量程和低量程通用,配制一次即可。

  2 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液(也可購(gòu)買(mǎi),市場(chǎng)上有不同規(guī)格的COD標(biāo)準(zhǔn)液)

  標(biāo)準(zhǔn)溶液也稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),是模擬天然淡水成份基體,采用特殊工藝,在規(guī)定的環(huán)境中精確配制而成。其化學(xué)需氧量(COD)的濃度是已知的。用戶可通過(guò)購(gòu)買(mǎi)或按照要求自行配制得到。標(biāo)準(zhǔn)溶液主要有以下幾個(gè)用途:

  ① 對(duì)化學(xué)需氧量測(cè)定儀的曲線進(jìn)行校準(zhǔn);

  ② 對(duì)化學(xué)需氧量測(cè)定儀測(cè)定的準(zhǔn)確度進(jìn)行檢驗(yàn);

  ③ 對(duì)操作人員的分析過(guò)程進(jìn)行確認(rèn)與評(píng)價(jià);

  ④ 對(duì)儀器的整個(gè)測(cè)量過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量控制。

  標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:5000mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),作為貯備溶液。使用時(shí)根據(jù)需要用計(jì)量器具逐級(jí)稀釋,即可得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,在規(guī)定條件下存放、備用。嚴(yán)格遵守使用說(shuō)明及要求謹(jǐn)慎操作。

  標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 1:準(zhǔn)確量取 10mL 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 500mg/L。用于檢驗(yàn)、校準(zhǔn)儀器。

  標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 2:將標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 1 準(zhǔn)確量取 20mL,轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 100mg/L。用于檢驗(yàn)、校準(zhǔn)儀器。

  標(biāo)準(zhǔn)溶液也可按照以下方法自行配制:

  依據(jù)《GB 11914-89 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法》中規(guī)定的方法進(jìn)行配制,注意:配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確度和不確定度,主要取決于配制過(guò)程中各個(gè)環(huán)節(jié)的誤差。

  標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法:

  稱取預(yù)先在 105~110℃烘干2小時(shí)并冷卻后的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸餾水,并稀釋至 1000mL,混勻,該溶液的理論COD值為 500mg/L。

  稱取預(yù)先在 105~110℃烘干2小時(shí)并冷卻后的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK) 0.4251g全部溶于蒸餾水,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,該溶液的COD值為1000mg/L。

  以上標(biāo)準(zhǔn)溶液在2~8℃條件下可穩(wěn)定保存1個(gè)月。

  3 硝酸銀溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。(用于檢測(cè)氯離子含量,非必須)

  將17.1g 硝酸銀溶于1000mL 水。

  4 鉻酸鉀溶液:ρ(K2CrO4)=50g/L。(用于檢測(cè)氯離子含量,非必須)

  將5.0g 鉻酸鉀溶解于少量水中,滴加硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成,搖勻,靜置12小時(shí),過(guò)濾并用水將濾液稀釋至100mL。