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水質(zhì)檢測儀

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用鋅試劑分光光度法檢測水中銅離子

發(fā)布時間:2021/6/30 16:14:56 來源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數(shù)水質(zhì)分析儀器 閱讀次數(shù):

  鋅試劑分光法適用于銅離子含量在2.5-50ug/L的鍋爐水、給水、爐水等水樣,其原理是將被測水樣中的銅全部用溶解為離子狀態(tài),然后在pH3.5-4.8的條件下與鋅試劑進行反應(yīng)生成藍色的絡(luò)合物,然后利用分光光度計在波長600nm下測定該水樣的吸光度,從而得出水樣中的銅離子含量,與二乙基二硫代氨基甲酸法相比具有更大的安全性。

制作銅貯備溶液

鋅試劑分光光度法所用儀器及試劑

1.分光光度計

2.電熱器或電爐

3.藥品冷藏箱

4.鹽酸溶液(1+4)

5.硝酸溶液(1+2)

6.硫酸溶液(1+2)

7.濃鹽酸(優(yōu)級純)

8.鋅試劑溶液

準(zhǔn)確稱取0.075g鋅試劑,加50mL甲醇(或乙醇)在50℃一下溫?zé)?,待其完全溶解后用一級試劑水稀釋?00mL,注入棕色瓶內(nèi)。此溶液應(yīng)貯存于藥品冷藏箱中。

9.乙酸銨溶液

稱500g乙酸銨溶于一級試劑水中,移入1L容量瓶稀釋至刻度。

10.酒石酸溶液

稱15g酒石酸溶于一級試劑水中,移入100mL容量瓶稀釋至刻度。

11.銅標(biāo)準(zhǔn)溶液

制取銅貯備溶液,稱0.1000g金屬銅于20mL硝酸和5mL硫酸中,緩慢加熱溶解,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干,冷卻后加一級試劑水溶解,移入1L容量瓶稀釋至刻度。

制取銅工作溶液,吸取銅貯備溶液10mL注入1L容量瓶稀釋至刻度。

銅標(biāo)準(zhǔn)色階溶液配制表

鋅試劑分光光度法的操作步驟

(1)繪制工作曲線

按銅標(biāo)準(zhǔn)色階溶液表取銅工作溶液注入一組100mL容量瓶中(也可根據(jù)水樣中銅的含量制作更小范圍的工作曲線),各加濃鹽酸8mL,加一級試劑水使體積成為約50mL,搖勻。依次各加乙酸銨溶液25mL和酒石酸溶液2mL,使pH在3.5-4.8,并準(zhǔn)確加入鋅試劑溶液0.2mL發(fā)色,用一級試劑水稀釋至刻度,用100mm長比色皿在波長600nm下測定吸光度,繪制銅含量與吸光度關(guān)系曲線。

(2)水中銅離子的測定

1.將取樣瓶用溫?zé)釢恹}酸洗滌,再用一級試劑水充分洗凈,然后向取樣瓶內(nèi)加入濃鹽酸(每500mL水樣加濃鹽酸2mL),直接采取水樣,取樣后將水樣搖勻。

2.取200mL水樣(銅含量在50ug/L以上時,適當(dāng)減少取樣量,用一級試劑水稀釋至約200mL),注入300mL錐形瓶中,加8mL濃鹽酸,小心煮沸濃縮至20-40mL。

3.冷卻后全部移入100mL容量瓶中,加25mL乙酸銨溶液和2mL酒石酸溶液,使pH在3.5-4.8。

4.準(zhǔn)確加入0.2mL鋅試劑溶液發(fā)色,用一級試劑水稀釋至刻度。以一級試劑水進行相同操作參比,用100mm長比色皿、在600nm波長下測定吸光度,從工作曲線上查得銅量m(ug)。最后所測定的平均值允許誤差不大于0.5ug/L。

分光光度計原理

鋅試劑分光光度法的注意事項

1.在pH=3.5-4.8范圍內(nèi),鎳和鋅的干擾可忽略,此外水樣中可能存在的聯(lián)氨、三價鉻、三價鐵、鋁、鈣、鎂、硅酸鹽等對測定無干擾,二價鐵共存時引起的干擾可加酒石酸消除。

2.鋅試劑的質(zhì)量會隨著不同生產(chǎn)廠和不同批號而變,質(zhì)量好的配成溶液后貯存期為5d,而差的盡量在每回使用時配制。

3.本方法所用的器皿,可以用鹽酸溶液(1+4)浸泡過夜,然后用一級試劑水充分洗凈。

4.乙酸銨溶液的除銅方法:將100mL乙酸銨溶液注入分液漏斗,加20mL鋅試劑-異戊醇溶液(2mL鋅試劑溶液溶于100mL異戊醇),充分搖動,靜置5min,分離,棄去帶色的醇層。

5.每次配制鋅試劑溶液后,均應(yīng)重新繪制工作曲線。