凱氏法檢測水中氮含量時(shí)需要注意的事項(xiàng)

1.收集水樣時(shí)需要注意的問題

  水樣在收集時(shí)要采用玻璃瓶或聚乙烯瓶，采樣過后應(yīng)立即進(jìn)行測定，如果因條件限制無法直接進(jìn)行檢測時(shí)，測定人員需要在水樣中加入適量的硫酸，將水樣pH調(diào)節(jié)至小于2時(shí)在4攝氏度下進(jìn)行保存。水樣靜置30min后，用吸管一次或多次移取水樣，吸管進(jìn)水尖嘴應(yīng)插至水樣表層50mm以下位置，然后再加保存劑進(jìn)行貯存。

2.檢測時(shí)需要注意的事項(xiàng)

  檢測時(shí)如果汞鹽消解后形成汞銨絡(luò)合物，大家可以在堿性蒸餾時(shí)加入適量的硫代硫酸鈉使絡(luò)合物分解。蒸餾前認(rèn)真檢查蒸餾裝置連接處,不能漏氣,否則會(huì)因蒸餾出的氣體損失而影響測定結(jié)果。蒸餾時(shí)避免暴沸,否則會(huì)因吸收不完全而使測定結(jié)果偏低，蒸餾時(shí)必須保持蒸餾瓶內(nèi)溶液呈堿性。蒸餾期間瓶內(nèi)如仍為清澈透明液體,在蒸餾結(jié)束后要檢査溶液的酸堿性。必要時(shí)添加適量水和氫氧化鈉溶液重新蒸餾。對難消解的有機(jī)氮化合物,可適當(dāng)增加消解時(shí)間,也可加入硫酸汞溶液作為催化劑,每個(gè)水樣加2mL。

3.其他需要注意的問題

  凱氏氮是指以凱氏法測得的含氮量。包括氨氮和在此條件下能轉(zhuǎn)化為銨鹽的有機(jī)氮化合物。此類有機(jī)氮化合物主要是氨基酸、蛋白質(zhì)、胨、尿素、核酸及合成的負(fù)三價(jià)氮的有機(jī)氮化合物。因此大家在檢測時(shí)要根據(jù)具體需要來使用此方法。

  蒸餾后殘液中含汞鹽沉淀,應(yīng)過濾分離后作妥善處理。含有汞鹽廢液的處理:控制溶液酸度0.3moL/L,加入過量的硫化物,使其生成硫化汞沉淀。