甲醛肟分光法檢測(cè)水中錳含量

  甲醛肟是一種含有羰基的醛、酮類化合物與羥胺作用而生成的化合物，這種化合物在堿性的溶液中可以與錳形成棕紅色的化合物，測(cè)定這種棕紅色化合物的吸光度，就能通過(guò)算式得出錳的含量。

  通過(guò)它的這一特性大家可以用來(lái)檢測(cè)飲用水或其他水源中的總錳含量。其最低檢測(cè)質(zhì)量為1.0ug，若取50mL水樣進(jìn)行測(cè)定，最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.02mg/L。

檢測(cè)所用儀器

1.錐形瓶 100mL

2.具塞比色管 50mL

3.分光光度計(jì)

檢測(cè)所用試劑

1.硝酸

2.過(guò)硫酸鉀

3.亞硫酸鈉

4.硫酸亞鐵銨溶液

稱取700mg硫酸亞鐵銨，加入硫酸溶液（1+9）10mL，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至1000mL。

5.氫氧化鈉溶液（160g/L）

稱取160g氫氧化鈉，溶于實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水，并稀釋至1000mL。

6.乙二胺四乙酸二鈉溶液（372g/L）

稱取37.2g乙二胺四乙酸二鈉，加入氫氧化鈉溶液約50mL,攪拌至完全溶解，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至100mL。

7.甲醛肟溶液

稱取10g鹽酸羥胺溶于約50mL實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中，加入5mL甲醛溶液，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至100mL,將試劑存放在陰涼處，至少可保存1個(gè)月。

8.氨水溶液（0.88g/mL）

量取70mL氨水，然后用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至200mL。

9.鹽酸羥胺溶液（417g/L）

稱取41.7g鹽酸羥胺溶液實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中，稀釋至100ml。

10.氨性鹽酸羥胺溶液

將以上的氨水溶液和鹽酸羥胺溶液等體積進(jìn)行混合。

11.錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1mg/mL）

稱取1.2912g氧化錳或稱取1.000g金屬錳，加硝酸（1+1）溶解后，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容至1000mL。

12.錳標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（10ug/L）

吸取5.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容至500mL。

詳細(xì)檢測(cè)步驟

1.水樣預(yù)處理

  如果采集的待檢測(cè)水樣含有懸浮錳及有機(jī)錳，大家可以在預(yù)處理后進(jìn)行檢測(cè)，取一定量的水樣于錐形瓶中，按照每50mL水樣加硝酸0.5mL，過(guò)硫酸鉀0.25g，放入數(shù)粒玻璃珠，在電爐上煮沸30min，取下稍冷，用快速定性濾紙過(guò)濾，用稀硝酸溶液洗滌濾紙數(shù)次。濾液中加入約0.5g亞硫酸鈉，用純水定容至一定體積作為測(cè)試溶液。

2.檢測(cè)水樣

  取50mL清潔水樣或測(cè)試溶液于50mL比色管中。

  另外取50mL比色管8支，分別加入0mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加入實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水至刻度線。

向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列管中各加入1.0mL硫酸亞鐵銨溶液，0.5mL乙二胺四乙酸二鈉溶液，混合均勻后，加入0.5mL甲醛肟溶液，并立即加1.5mL氫氧化鈉溶液，混合均勻后打開(kāi)管塞靜置10min。

  加入3mL氨性鹽酸羥胺溶液，至少放置1h，如果室溫低于15℃時(shí)可以放入溫水浴中，然后再波長(zhǎng)450nm處，用5cm比色皿以實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水為參比，測(cè)量其吸光度。

  繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并查出水樣管中錳的質(zhì)量，通過(guò)公式計(jì)算出被測(cè)水樣中的總錳含量。