氯化亞錫還原法檢測水中總磷含量的步驟

  利用氯化亞錫檢測水中總磷的原理，其實跟可容硅等一些物質(zhì)的測定很相似。都是利用水中所檢測物質(zhì)能夠與鉬酸銨或其他試劑發(fā)生反應(yīng)形成絡(luò)合物，這些絡(luò)合物能夠再次被氯化亞錫還原成鉬藍或其他物質(zhì)，在一定范圍內(nèi)可以對其進行檢測，而此時溶液顏色的分光光度值與被檢測物質(zhì)含量成正比。

檢測所需試劑與儀器

檢測儀器

1.開氏燒瓶100mL

2.分光光度計

檢測試劑

1.氯化亞錫甘油溶液

將2.5g氯化亞錫溶于100mL甘油中，置熱實驗室一級純水浴中溶解，要均勻后貯存于棕色瓶內(nèi)，此溶液可以長期保存和使用。

2.濃硫酸 1.84g/mL

3.高氯酸 1.67g/mL

4.抗壞血酸

5.氨實驗室一級純水溶液 50%

取50mL濃氨實驗室一級純水用實驗室一級純水稀釋到100mL。

6.硫酸溶液 20%

取20mL濃硫酸加入實驗室一級純水中稀釋到100mL。

7.鉬酸銨酸性溶液

將2.5g鉬酸銨溶解在100mL的硫酸溶液中。

8.硫酸溶液 20mol/L

取55.6mL濃硫酸緩緩加入實驗室一級純水中稀釋到100mL。

9.總磷標準儲備溶液

將磷酸二氫鉀于110℃干燥2h，然后在干燥器內(nèi)冷卻后，稱取0.2195g±0.0002g溶于實驗室一級純水并稀釋至100mL，此儲備液1mL含0.5mg總磷。

10.總磷標準溶液

移取總磷標準儲備溶液10mL，用水稀釋至500mL，此溶液1mL含0.01mg總磷。

11.酚酞-乙醇溶液

稱取0.5g酚酞溶于100mL無水乙醇中。

檢測步驟

測定水樣

1.取20mL實驗樣品移入100mL開氏燒瓶中，如果樣品不到20mL用實驗室一級純水補足，加入濃硫酸及高氯酸各1mL，開氏燒瓶口蓋上小漏斗，放在通風櫥內(nèi)的電爐上加熱30min-1h，直到冒白煙后再繼續(xù)加熱10min，溶液呈無色透明為止，冷卻后定容至50mL。

2.取出25mL消解液于50mL比色管中，加1滴酚酞指示劑，用氨水溶液調(diào)節(jié)到微紅，用實驗室一級純水稀釋至45mL。

3.在調(diào)好的pH溶液中，加入1mL硫酸溶液，再加入2mL鉬酸銨酸性溶液，搖晃均勻后加入4滴氯化亞錫甘油溶液，用水稀釋至50mL,搖晃均勻，顯色速度和顏色的深度都與溫度有關(guān)，溫度每高1℃顏色會加深1%，應(yīng)該嚴格控制溫度。因此水樣、標準溶液和試劑的溫度彼此相差不能大于2攝氏度，而且要保持在20℃-30℃之間。

4.在顯色10min后進行比色測定，測定應(yīng)在20min內(nèi)完成。用10mm比色皿，在690nm波長處，用實驗室一級純水做參比，檢測其吸光度。用測得的吸光度減去空白試驗的吸光度，得到校正吸光度。

繪制工作曲線

  取6只100mL開氏燒瓶，分別加入總磷標準使用溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL按照檢測步驟進行操作，其中消解溶液取25mL，以校正吸光度為縱坐標，各點所對應(yīng)濃度為0mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L為橫坐標繪制工作曲線。

空白試驗

  用20mL實驗室一級純水，按照檢測步驟測定空白水樣，用測定的吸光度在工作曲線上查的空白值，若空白值超出置信區(qū)間，需要及時檢測原因。