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水質(zhì)檢測儀

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氯化亞錫還原法檢測水中總磷含量的步驟

發(fā)布時間:2021/12/1 16:25:56 來源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數(shù)水質(zhì)分析儀器 閱讀次數(shù):

  利用氯化亞錫檢測水中總磷的原理,其實跟可容硅等一些物質(zhì)的測定很相似。都是利用水中所檢測物質(zhì)能夠與鉬酸銨或其他試劑發(fā)生反應(yīng)形成絡(luò)合物,這些絡(luò)合物能夠再次被氯化亞錫還原成鉬藍或其他物質(zhì),在一定范圍內(nèi)可以對其進行檢測,而此時溶液顏色的分光光度值與被檢測物質(zhì)含量成正比。

水中總磷含量檢測

檢測所需試劑與儀器

檢測儀器

1.開氏燒瓶100mL

2.分光光度計

檢測試劑

1.氯化亞錫甘油溶液

將2.5g氯化亞錫溶于100mL甘油中,置熱實驗室一級純水浴中溶解,要均勻后貯存于棕色瓶內(nèi),此溶液可以長期保存和使用。

2.濃硫酸 1.84g/mL

3.高氯酸 1.67g/mL

4.抗壞血酸

5.氨實驗室一級純水溶液 50%

取50mL濃氨實驗室一級純水用實驗室一級純水稀釋到100mL。

6.硫酸溶液 20%

取20mL濃硫酸加入實驗室一級純水中稀釋到100mL。

7.鉬酸銨酸性溶液

將2.5g鉬酸銨溶解在100mL的硫酸溶液中。

8.硫酸溶液 20mol/L

取55.6mL濃硫酸緩緩加入實驗室一級純水中稀釋到100mL。

9.總磷標準儲備溶液

將磷酸二氫鉀于110℃干燥2h,然后在干燥器內(nèi)冷卻后,稱取0.2195g±0.0002g溶于實驗室一級純水并稀釋至100mL,此儲備液1mL含0.5mg總磷。

10.總磷標準溶液

移取總磷標準儲備溶液10mL,用水稀釋至500mL,此溶液1mL含0.01mg總磷。

11.酚酞-乙醇溶液

稱取0.5g酚酞溶于100mL無水乙醇中。

水中總磷檢測所需儀器

檢測步驟

測定水樣

1.取20mL實驗樣品移入100mL開氏燒瓶中,如果樣品不到20mL用實驗室一級純水補足,加入濃硫酸及高氯酸各1mL,開氏燒瓶口蓋上小漏斗,放在通風櫥內(nèi)的電爐上加熱30min-1h,直到冒白煙后再繼續(xù)加熱10min,溶液呈無色透明為止,冷卻后定容至50mL。

2.取出25mL消解液于50mL比色管中,加1滴酚酞指示劑,用氨水溶液調(diào)節(jié)到微紅,用實驗室一級純水稀釋至45mL。

3.在調(diào)好的pH溶液中,加入1mL硫酸溶液,再加入2mL鉬酸銨酸性溶液,搖晃均勻后加入4滴氯化亞錫甘油溶液,用水稀釋至50mL,搖晃均勻,顯色速度和顏色的深度都與溫度有關(guān),溫度每高1℃顏色會加深1%,應(yīng)該嚴格控制溫度。因此水樣、標準溶液和試劑的溫度彼此相差不能大于2攝氏度,而且要保持在20℃-30℃之間。

4.在顯色10min后進行比色測定,測定應(yīng)在20min內(nèi)完成。用10mm比色皿,在690nm波長處,用實驗室一級純水做參比,檢測其吸光度。用測得的吸光度減去空白試驗的吸光度,得到校正吸光度。

配置總磷標準水樣

繪制工作曲線

  取6只100mL開氏燒瓶,分別加入總磷標準使用溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL按照檢測步驟進行操作,其中消解溶液取25mL,以校正吸光度為縱坐標,各點所對應(yīng)濃度為0mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L為橫坐標繪制工作曲線。

空白試驗

  用20mL實驗室一級純水,按照檢測步驟測定空白水樣,用測定的吸光度在工作曲線上查的空白值,若空白值超出置信區(qū)間,需要及時檢測原因。