COD快速測(cè)定儀檢測(cè)過(guò)程取樣的代表性分析

  COD快速測(cè)定儀作為日常水質(zhì)檢測(cè)中的常用儀器，其操作過(guò)程必須引起重視，取樣具有代表性才能進(jìn)行下一步工作，否則檢測(cè)結(jié)果很可能造成大的偏差，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的無(wú)用性。

  化學(xué)需氧量(COD)指的在一定條件下，使用一定的強(qiáng)氧化劑在水樣處理過(guò)程中消耗的氧化劑含量，使用氧的毫克/升表達(dá)。其屬于指示水體被還原性物質(zhì)污染的一項(xiàng)首要指標(biāo)。還原性物質(zhì)中包含各項(xiàng)有機(jī)物質(zhì)、亞硝酸鹽、亞鐵鹽以及硫化物等等，可是水樣受到有機(jī)物質(zhì)污染現(xiàn)象依然十分普遍。所以化學(xué)需氧量能夠看成是有機(jī)物相對(duì)含量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。文中對(duì)污水COD分析條件的控制進(jìn)行了全面分析，以期為大家提供一定的參考。

  廢水指的是在生產(chǎn)、生活過(guò)程中出現(xiàn)的廢水、污水以及廢液，當(dāng)中含有隨水流失的各項(xiàng)生產(chǎn)用料、中間產(chǎn)物以及產(chǎn)品和生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)的各種污染物。廢水的處理過(guò)程中，對(duì)水質(zhì)中COD的監(jiān)測(cè)濃度大致為三個(gè)區(qū)間范圍，分別是第一，濃度較高的廢水，其COD超過(guò)1000mg/L;第二，中等濃度廢水，其COD含量約為500mg/L;第三，低濃度廢水，其COD濃度約為150mg/L上下。不包括處理之后的低濃度廢水，高濃度廢水與中等濃度廢水中都含有大量的難以分散的懸浮顆粒物或固體顆粒物，在這種情況下進(jìn)行污水檢測(cè)分析，需要使用特殊的控制方法進(jìn)行。

  一、污水測(cè)定的意義

  水是萬(wàn)物之源，人們?cè)诮?jīng)濟(jì)發(fā)展建設(shè)的過(guò)程中，沒能對(duì)水源進(jìn)行良好穩(wěn)定的保護(hù)，各種盲目的開發(fā)和利用都會(huì)造成全球水資源的嚴(yán)重污染，或者直接對(duì)人類自身的生存與發(fā)展造成惡劣影響，所以測(cè)定污水，進(jìn)行水源檢測(cè)已經(jīng)是全世界范圍內(nèi)都在高度關(guān)心的一項(xiàng)問(wèn)題。

  水質(zhì)污染指的是水體當(dāng)中的某種物理性質(zhì)或者化學(xué)性質(zhì)超過(guò)了水質(zhì)監(jiān)測(cè)的一般標(biāo)準(zhǔn)，不管是工業(yè)廢水還是生活用水，全都是人為的污染造成的。全世界范圍內(nèi)的人口急速增長(zhǎng)，社會(huì)經(jīng)濟(jì)的高速穩(wěn)定發(fā)展，人們對(duì)水的需求量也不斷增多，但是對(duì)水的污染情況也愈發(fā)嚴(yán)重。為了人類的生存與經(jīng)濟(jì)的健康持續(xù)發(fā)展，對(duì)水質(zhì)污染檢測(cè)盒治理已經(jīng)是刻不容緩的任務(wù)。

  在水資源受到污染之后，各種類型的污水和其組成成分與性質(zhì)之間都有較大差異，因此可以使用相同的參數(shù)表示不同類型污水的污染，例如COD。

  二、水樣測(cè)定的關(guān)鍵性因素：樣品的代表性

  因?yàn)樵谔幚砦鬯倪^(guò)程中，各項(xiàng)被監(jiān)測(cè)到的水樣渾濁性明顯，因此要想得到準(zhǔn)確的COD監(jiān)測(cè)結(jié)果，需要取得代表性的取樣，而為了實(shí)現(xiàn)這樣的目的要求，需要對(duì)以下幾方面因素有充分了解：

  1、水樣的充分振搖

  濃度較高的廢水以及處理過(guò)后的中等濃度廢水的COD測(cè)定工作，在取樣之前需要先把樣瓶塞塞緊，之后對(duì)其做充分振搖，讓水樣當(dāng)中的各種粒狀和塊狀物盡量的分散開，便于移取到一些更為均勻且有代表性的水樣。另外對(duì)處理之后變得清澈的且濃度較低的基本合格廢水，也需要把水樣進(jìn)行充分搖勻，之后再取樣測(cè)定。在對(duì)大量污水做COD測(cè)定的過(guò)程中研究得知，對(duì)其做充分振搖之后測(cè)定的水樣，不容易出現(xiàn)偏差，由此可以得出這種取樣方式的典型性與代表性。

  2、水樣搖勻后需第一時(shí)間取樣

  因?yàn)樵谖鬯?dāng)中存在大量的各種不均勻性懸浮物，如果搖勻之后沒能迅速取樣，懸浮物會(huì)快速的下沉，取樣移液管的吸口分布在樣瓶的上、中、下三個(gè)不同的位置所得到的水樣濃度也是不一樣的，尤其是懸浮物的組成內(nèi)容差異較大，不能夠?qū)ξ鬯膶?shí)際情況有真實(shí)準(zhǔn)確的反應(yīng)，其所測(cè)量得出的結(jié)果也不具有代表性特征，因此在水樣搖勻之后需要立即取樣，雖然因?yàn)檎駬u方式二出現(xiàn)了大量的氣泡，造成取樣的體積因?yàn)闅埓娴臍馀荻沟媒^對(duì)量形成誤差現(xiàn)象，但是這點(diǎn)因?yàn)榻^對(duì)量而造成的誤差，以及與樣品代表性相悖逆二造成的誤差相比，可以不納入考慮范圍，將其充分搖勻之后，把放置了較長(zhǎng)時(shí)間的水樣和立即測(cè)定的搖勻水樣相比，前者測(cè)定的結(jié)果和實(shí)際的水質(zhì)情況相比，差異較明顯。

  3、取樣量要適當(dāng)

  若取樣量太少，污水當(dāng)中某一種造成耗氧量較高的顆粒因?yàn)椴痪鶆蜃饔枚斐蔁o(wú)法取上來(lái)的情況，那么這樣測(cè)定的COD結(jié)果和實(shí)際的污水需氧量之間的差異會(huì)相對(duì)明顯，對(duì)于同樣一個(gè)樣品使用2.00、10.00、20.00以及50.00mL的取樣量等相同的條件做測(cè)定實(shí)驗(yàn)，可以得出取2.00mL污水的測(cè)定COD結(jié)果和實(shí)際的水質(zhì)存在著較大的差距，統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)的規(guī)律性也不甚明顯，取水樣10.00、20.00mL的時(shí)候，其測(cè)定的結(jié)果規(guī)律性相對(duì)而言有所改善，而取50.00mL水樣而測(cè)定出的COD結(jié)果具有較好的規(guī)律性特點(diǎn)。

  因此有較高COD濃度的污水，需要多使用幾種方式測(cè)定，保證樣品有足夠的取樣量，在有高度代表性的情況下對(duì)重絡(luò)酸鉀的加入量做調(diào)整，以滿足特殊樣品水質(zhì)的要求，這種方式下測(cè)定的數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確性才更為明顯。

  4、調(diào)整刻度標(biāo)準(zhǔn)

  因?yàn)樗畼赢?dāng)中懸浮的顆粒物質(zhì)粒徑通常都比移液管的出口管口直徑要大，所以使用標(biāo)準(zhǔn)移液管移取生活用污水樣品時(shí)，在水樣當(dāng)中的懸浮物總是無(wú)法順利的取上。于是在這種情況下測(cè)定的結(jié)果也只是少許已經(jīng)去除懸浮物的污水COD數(shù)值。其次，就算順利的將其移取到小部分的細(xì)小懸浮物上，因?yàn)槭艿揭埔何芪诘挠绊?，選取滿度刻度的時(shí)間也比實(shí)際時(shí)間更長(zhǎng)，污水當(dāng)中已經(jīng)充分搖勻的懸浮物會(huì)慢慢沉降，造成移取的水樣勻度不足，不能夠真實(shí)的代表實(shí)際的水質(zhì)情況，由此而測(cè)定出的水樣結(jié)果差異性巨大。所以使用細(xì)吸口的移液管對(duì)生活污水樣品進(jìn)行吸取，其測(cè)定的COD結(jié)果也無(wú)法保證正確性。因此移取生活污水的水樣尤其是存在大量懸浮顆粒的水樣過(guò)程中，一定要適當(dāng)?shù)母脑煲埔?，放大?xì)孔口徑，讓懸浮物能夠盡快吸入，之后再調(diào)整刻度線保證測(cè)定過(guò)程更加順利。

  三、對(duì)重絡(luò)酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度進(jìn)行調(diào)整或者適當(dāng)加入

  對(duì)COD進(jìn)行測(cè)定，依照使用氧化劑的差異，能夠分成高錳酸鉀法以及重絡(luò)酸鉀法兩種，高錳酸鉀法的操作更加便利，需要的時(shí)間更短，在某些程度上能夠?qū)λw受有機(jī)物污染的情況進(jìn)行說(shuō)明，多數(shù)使用在對(duì)水體受有機(jī)物污染情況的說(shuō)明中，使用在受污染程度較低的水樣中概率較大。重絡(luò)酸鉀法對(duì)一些有機(jī)物的氧化比較相對(duì)全面，適合使用在各種水樣測(cè)定之中。

  強(qiáng)酸性溶液之中，使用重絡(luò)酸鉀把水樣當(dāng)中的還原性物質(zhì)進(jìn)行氧化，過(guò)多的重絡(luò)酸鉀溶液溶液會(huì)以亞鐵靈的形式作為指示劑存在，使用硫酸亞鐵銨溶液作回滴，并且依照其所消耗的重絡(luò)酸鉀數(shù)量計(jì)算得出水樣當(dāng)中的COD。

  標(biāo)準(zhǔn)的COD分析方法之中，重絡(luò)酸鉀的濃度一般是0.25mol/L，樣品測(cè)定過(guò)程中的加入量是10.00mL，污水取樣量是20.00mL，在污水COD濃度過(guò)高情況下，多使用少許的樣品或者稀釋過(guò)的樣品以滿足以上各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)條件的制約。可是對(duì)于生活污水尤其是原水而言，不管是少量的取樣還是稀釋過(guò)的水樣都不能確保其取樣有足夠的代表性，在這個(gè)過(guò)程中需要對(duì)重絡(luò)酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度或者加入量做適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，以能提供充分的氧化劑。

  四、結(jié)語(yǔ)

  總而言之，污水水質(zhì)的COD檢測(cè)分析過(guò)程中，最核心的一項(xiàng)控制性因素便是樣品的代表性，如果所取樣品不具有代表性特點(diǎn)，或者是沒能重視其影響水質(zhì)代表性的任何一個(gè)階段內(nèi)容，都容易造成測(cè)定的分析結(jié)果不正確而造成的不良性技術(shù)問(wèn)題。實(shí)驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中會(huì)有各種因素影響樣品的代表性，需要使用合適有效的方式做控制盒防范。另外，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，樣本的化學(xué)需氧量檢測(cè)還會(huì)因?yàn)榧尤氲难趸瘎┓N類差異以及濃度差異而出現(xiàn)酸度、溫度以及時(shí)間的差異，另外因?yàn)椴煌拇呋瘎┦褂靡矔?huì)造成產(chǎn)生不同的結(jié)果。